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PS-6卡爾費休水分測定儀儀器簡介
PS-6水分測定儀為國家計量技術法規項目《卡爾費休式微量水分測定儀檢定規程》試驗儀器, 儀器采用卡爾—費休庫侖法原理，具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優點而被廣泛應用于石油、化工、醫藥、電力、科研和教育等部門，可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。
PS-6卡爾費休水分測定儀主要功能特點：
● 先進的技術
1.采用了功能強大的新一代處理器，雙CPU設計。
2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離，儀器能夠自動去除各類干擾，使測試結果精密度大大提高。
3.測量電極數據直接A/D采樣轉換，測量數據真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測試結果更加準確。
● 簡捷的操作
PS-6水分測定儀采用大屏幕圖形點陣液晶顯示。漢字顯示界面中包容了GB7600-87等相關標準中的全部操作、公式、計算、報告等內容。菜單提示的無標識按鍵，只需輕輕一按，試驗會自動完成，自動顯示報告值。
● 人性化的外觀設計
儀器采用人性化外觀設計。儀器的高度和寬度完全符合成年中國人操作的習慣，電解池位于儀器右上側，無標識按鍵位于儀器的左上測。當右手進樣時，左手拇指只需輕輕一按，儀器會自動完成所有的試驗分析，并輸出結果。
● 本底補償功能
使用國產現有微水儀的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長，有時甚至需要幾個小時的等待，使得試驗分析工作極為枯燥。本款全自動微量水分測定儀在國產同類儀器中首次推出大電流本底補償功能。待機時間可縮短不足10分鐘，并在大屏幕圖形點陣液晶上用漢字和圖形顯示。
● 轉速調節 軟件調節攪拌轉速，可在0～36之間選擇。
● 終點顯示 漢字提示和蜂鳴器響
● 自動日期 年、月、日、時、分、秒，斷電后自動存儲，不會消失。
PS-6卡爾費休水分測定儀技術指標
1. 測量方法：卡爾－費休庫侖法
2. 測量范圍：3微克水～100毫克水
3. 分辨率：0.1微克水
4. 準確度：對于10μg-1mg為±0.3%，對于1mg以上水不超過±0.5%（不含進樣誤差）
5. 電解速度：最大2.4毫克水/分（最大）
6. 電解電流：0～400毫安
7. 使用環境溫度：5～35℃
8. 使用環境濕度：≤85%
9. 電源：AC 220V±10%
10. 外形尺寸：主機320×240×180mm
11. 重量：約6kg
12. 打印機：針式打印機，紙寬56mm
PS-6卡爾費休水分測定儀工作原理
本儀器采用的測量原理為卡爾－費休庫侖法。其原理系基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)
在電解過程中，電極反應如下：
陽極：2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
陰極：2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘酸，直至水全部反應完畢為止。反應終點用一鉑電極來檢測指示。
依據法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式：
 ……………………………………………（5）
式中：W——樣品中的水分含量,單位：微克
Q——電解電量，單位：毫庫侖
經儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統，電解電流的大小可根據樣品中水分含量的大小進行，最大可達到400毫安。
PS-6卡爾費休水分測定儀電解液的注入
一、電解液的注入
1.將約100～120毫升的試劑用漏斗，通過電解池密封口注入，再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內試劑與電解池內試劑液面高度要基本一致。
2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應位置，輕輕轉動一下，使其較好的密封。
3.將電解池放入儀器夾池器內。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口；插頭的凹口對準插座的凸頭插入，連接會自動鎖定。
注 意：當陰極室（電解電極）加入電解液后，要輕輕搖晃陰極室（電解電極），如變
成淡色，就重新加入電解液，直到不變成淡色。如多次變色，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請重新干燥后，再加入試劑。漏斗使用前，必須潔凈干燥。試劑裝入工作應在通風櫥內進行。
二、如何判斷電解液失效
電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效。
1、電解液使用一個月以上；
2、電解液顏色變深，同時數碼管顯示器（1）緩慢的、有規律的電解記數；
3、電解過程很難達到終點（試劑呈深色，并反復均勻搖動電解池多次之后）；
三、電解池系統的裝配
通過第五章說明方法，將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內；按電解池系統(圖2)，將各池瓶部件裝配起來。
四、電解池系統的清洗和干燥
電解池內電解電極里面的上下鉑金網，在被污染的情況下要及時清洗：（一般情況下不需要清洗）
1.把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大約50℃的烘箱內五小時左右烘干，然后自然冷卻。
2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必須放在50℃的烘箱內
哄五個小時左右。
PS-6卡爾費休水分測定儀電解液的調試
電解液保存顏色為棕紅色或棕黑色，正常使用中顏色為淡黃色。所以，電解液在加入池瓶后，需注進不定量的蒸餾水，把電解液調試到淡黃色，使其達到可測定樣品的平衡狀態。（在更換試劑后，只需調試一次）
調試步驟
把試劑與主機相連接，按下“樣品測定”鍵，進入測定界面。
用50微升進樣器，抽取不定量的蒸餾水通過進樣口，緩慢的注入到電解液里。
反復注入蒸餾水，直到變成淡黃色；（隨著蒸餾水的不斷注入，電解液顏色會逐漸變為淡黃色。）
觀察液晶顯示器是否開始電解記數，“試劑狀態”指示是否顯示‘ 過水 ’，如果有上面兩個現象，說明注入的蒸餾水過多，必須立即停止注水；等待儀器自動電解注入多余的水分，蜂鳴器報警三次，調試完成。
注意事項
1.注入蒸餾水時，一定要緩慢的注入。
2.在電解液快達到淡黃色時，盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水。
PS-6卡爾費休水分測定儀儀器操作
一、開機畫面
打開電源開關，液晶屏幕即顯示“歡迎使用水分測定儀”，同時出現參數設置﹑樣品測定﹑歷史記錄﹑時間調整四個提示菜單和時鐘 。
二、參數設置
進入后，按下需要修改的項目，當出現光標閃爍時，在數字區選擇相應數字，修改數據，按“確認”鍵退出。
1、公式1可用已知樣品的密度和體積來測定。樣品體積是指加入的樣品量，儀器在測量結束后會依據設定的樣品體積自動計算樣品含水率。
2、公式2可用稱重法來測定。在參數設置里修改總質量，按“確認”退出，當儀器測
定結束后，按界面要求輸入皮重，儀器自動計算結果。
三、樣品標定
按“樣品測定”進入，當試劑提示“平衡”，當前操作顯示“請按開始鍵，注入樣品”提示時，按下“開始”鍵，用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水注入到試劑里，其顯示結果應為“100±10ug，一般標定2－3次，顯示結果在誤差范圍內，就可以進行樣品測量了。
注 意：如果儀器顯示未達到100±10微克，有以下原因：
吸管內壁未充分潤濕，沒有吸入足夠的蒸餾水，反復抽洗0.5微升進樣器。
蒸餾水內有雜物，堵塞了進樣器針頭，更換新的蒸餾水
四、歷史記錄
進入后可查看歷史數據，依據提示操作。
五、時間調整
進入后依據提示操作。時間準確后請按“確認”鍵退出。
PS-6卡爾費休水分測定儀樣品測量
為了得到準確的測量結果，要根據試樣的含水量來選擇合適的進樣量。
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水 分 含 量
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進 樣 量
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100％
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大約10毫克
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50％
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大約20毫克～10毫克
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10％
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大約100毫克～10毫克
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1％
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大約1克～10毫克
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0.1％
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大約10克～10毫克
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0.01％
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大約20克～100毫克
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0.001％
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大約20克～1克
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0.0001％
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大約20克～10克
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建 議：為達到合理的誤差，使試劑延長使用壽命，進樣量控制在測量結果含水量顯示在30μg～200μg之間為佳；超出范圍可減少進樣量，反之增大進樣量。
一、液體樣品的測量
用進樣器抽取待測樣品，擦干針頭，按“樣品測定”進入，當試劑提示“平衡”，當前操作顯示“請按開始鍵，注入樣品”提示時，按下“開始”鍵，將樣品迅速注入到試劑里，當試劑狀態為“過水”，儀器記數時，說明試劑內有水，請等待分析完成后，按“重做”鍵再重新測定。
注意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時，進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。
二、液體取樣量參考數據
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試樣含水量（ppm）
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取樣量（mL）
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0-10
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2-5
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10-100
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1-2
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100-1000
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0.1-1
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＞1000
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＜0.1
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從上表可以看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將產生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡, 以防產生嚴重的測量誤差。
在進行分析時,取兩次測定結果的算術平均值作為分析結果。
三、固體樣品的測量
固體樣品可能是粉沫、顆�；驁F塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。
當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。
1.固體進樣器如圖5所示，用水清洗干凈，干燥好，準確地稱量。
2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該質量與固體進樣器質量之差就是樣品的質量。
4.取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖6中所示插入進樣口。進入“樣品測量”，當出現“正在測量”畫面后，將進樣器旋轉180度，使樣品落入試劑中。
注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口。
5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。 |
